2013-05-30
[3271]
確保載氣流過毛細(xì)管柱15~30min。
緩慢程序升溫（5℃/min）到老化溫度。
zui初老化溫度≥4hours
如果柱子受到污染。可在推薦的zui高色譜柱溫度低20℃的條件下，老化柱子。
一般推薦的老化溫度為：
Tcond = Tmax/2 + Tapp/2
這里： Tcond = 老化溫度
Tmax = 色譜柱推薦采用的zui高溫度
Tapp = 應(yīng)用中使用的zui高溫度
在老化柱子時(shí)，一定不要將毛細(xì)管接在檢測器上，應(yīng)將那一端放空，同時(shí)將檢測器用悶頭堵上。如果是FID，容許接在上面，但應(yīng)該將檢測器溫度升上去。
毛細(xì)管柱
•WCOT - 內(nèi)表面涂有很薄的固定相.
•PLOT – 內(nèi)表面涂有多孔的固體層或吸附劑
•SCOT – 內(nèi)表面先涂固態(tài)載體，然后再涂上固定相。
由于毛細(xì)管色譜柱柱效很高，對一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問題，但對同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用毛細(xì)管色譜柱。
*色譜柱的選擇
按樣品極性選擇:
弱極性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。
中極性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。
極性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
按酸堿性選擇:
堿性樣品：弱堿性可選OV-1，SE-30等; 強(qiáng)堿性可選堿性PEGB《br》
酸性樣品：FFAP
按沸點(diǎn)選擇:
高沸點(diǎn)物質(zhì)可選OV-1，SE-30，SE-54等交聯(lián)柱，薄液膜
*毛細(xì)管內(nèi)徑的選擇
成品分析：小口徑 0.25mm，0.32mm ，薄液膜
痕量組分分析：大口徑，厚液膜，0.53mm
*汽化溫度 比樣品沸點(diǎn)高20～30℃
*柱溫 在樣品沸點(diǎn)的0.7倍處，再看分離情況調(diào)整。
*檢測溫度 >柱溫 > 120℃（FID）
*分流比 小口徑>100:1 ;大口徑10～50:1或不分流進(jìn)樣（用接頭）
*尾吹：15～30ml/分（滿足FID要求）; 隔膜清掃氣：1～5ml/分
*進(jìn)樣量：0.3～0.5μl
* 定性與定量
定性與填充柱色譜一樣，或GC/MS
定量 一般用歸一法或內(nèi)標(biāo)法定量
操作步驟
1）.取出記錄本登記使用者和開始時(shí)間。
2）.打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3）.調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測得）。
4）.調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量（用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLIT VENT》實(shí)際測量），柱流量即為總流量減去分流量。
5）.調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。
6）.打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
7）.根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。
8）.FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰。
9）.設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10）.如果基線不在零位，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)行分析。
11）.待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析。
注意事項(xiàng)
1）.詳細(xì)閱讀使用說明由負(fù)責(zé)人考核后方可獨(dú)立操作.
2）.各種氣體流量在摸索出*條件后可固定使用.
3）.儀器每次使用應(yīng)詳細(xì)登記.
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